六方氮化硼晶體也被稱為白石墨,是由氮原子和硼原子組成的六角網(wǎng)狀層面結構晶體。這種晶體結構與石墨非常相似,氮和硼原子在層內以共價鍵結合,形成穩(wěn)定的六邊形網(wǎng)格,層與層之間則通過較弱的范德華力相互作用。因此,六方氮化硼晶體具有與石墨相似的物理和化學性質,如高導熱性、良好的潤滑性和化學穩(wěn)定性等。
1、準備階段
選擇合適的設備:需要高溫爐(如管式爐)、坩堝(通常為氧化鋁或氮化硼材質)、合金金屬(如鎳、鉻等,根據(jù)具體的制備方法和要求選擇)、碳粉(高純度)以及六方氮化硼粉末原料。
檢查設備狀態(tài):確保高溫爐能夠正常工作,溫度控制準確;坩堝無破損,與高溫爐的尺寸適配;合金金屬和碳粉的純度符合要求,六方氮化硼粉末的粒度和純度滿足實驗設計。
2、裝料與放置
裝填原料:將六方氮化硼粉末放入坩堝中,注意不要裝填過滿,一般不超過坩堝容量的三分之二,以保證在加熱過程中有足夠的空間供反應進行。然后在六方氮化硼粉末上放置合金金屬,合金的用量根據(jù)實驗配方確定,一般為覆蓋在硼粉上即可。接著加入適量的碳粉,碳粉與六方氮化硼粉末的質量比通常在1:5到4:5之間。
放置入爐:將裝有原料的坩堝小心地放入高溫爐的加熱區(qū)域,確保坩堝放置平穩(wěn),不會傾斜或晃動。
3、抽真空與通氣體
抽真空操作:關閉高溫爐的爐門,開啟真空泵,將爐管內的壓力抽至較低水平,一般在5×10?²Pa以下。抽真空的目的是減少爐內的氧氣含量,防止在高溫下合金金屬和六方氮化硼發(fā)生氧化反應,同時也有利于反應的進行。
通入保護氣體:當爐內壓力達到要求后,關閉真空泵,通入高純氮氣,使爐內壓力恢復至常壓。氮氣作為保護氣體,可以在高溫下抑制六方氮化硼的分解,同時參與反應,促進六方氮化硼晶體的生長。
4、升溫與保溫
設定溫度曲線:根據(jù)實驗要求和設備性能,設定合適的升溫速率、保溫溫度和保溫時間。一般來說,升溫速率不宜過快,以免造成坩堝內的溫度梯度過大,導致晶體生長不均勻。通常以每分鐘幾度的速度緩慢升溫至目標溫度,例如以8℃/min的升溫速率升至1400℃-1700℃。
保溫過程:當溫度達到設定的保溫溫度后,開始計算保溫時間。保溫時間的長短會影響晶體的尺寸和質量,一般需要保持數(shù)小時到數(shù)十小時不等,具體時間根據(jù)實驗目的和條件確定。在保溫過程中,要確保爐內的溫度穩(wěn)定,波動范圍控制在較小范圍內。
5、降溫與取樣
降溫操作:保溫結束后,按照一定的降溫速率緩慢降溫。降溫速率同樣不能過快,否則會導致晶體內部產(chǎn)生熱應力,引起晶體開裂或損壞。通常以不大于4℃/h的速度降至1200℃-1500℃,然后再自然冷卻至室溫。
取出樣品:待爐溫完q降至室溫后,打開爐門,取出坩堝。觀察坩堝內的樣品,可以看到在合金表面有六方氮化硼晶體生長出來。小心地將晶體從合金表面剝離下來,避免損壞晶體。
6、后處理
清洗晶體:將得到的六方氮化硼晶體用去離子水或有機溶劑(如乙醇)進行多次清洗,去除表面的雜質和殘留的金屬顆粒。清洗時要輕柔操作,防止晶體破碎。
干燥與表征:將清洗后的晶體放在干燥箱中進行干燥處理,然后使用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)等儀器設備對晶體的形貌、結構和成分進行分析和表征,以評估晶體的質量。